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              RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀

              簡要描述:相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀是不錯的選擇。

              • 產品型號:GP450
              • 廠商性質:經銷商
              • 更新時間:2022-03-23
              • 訪  問  量:297
              詳細介紹

                                                       GP450熱裂解脫附儀
                  應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案

              一、產品概述

              RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019722日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。

              要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

              RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。

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              二、產品優勢

              1、快速篩查:相較于傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著提升做樣效率。637780329025494510692.png

              2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環評。

              3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。

              4、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。

              5、抗污染能力強:儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉污染。

              6、適用樣品基質豐富:可用于固體、液體直接進樣,方便快捷。

              7、優秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP相對標準偏差≤0.95。

              8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場景。

              9、樣品制備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過程不超過2分鐘。

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              三、儀器技術參數及指標

              Py/TD部分(完全滿足IEC62321-8:2017要求):

              項目

              性能指標

              解析/裂解溫度范圍

              室溫以上5 - 500

              控溫精度

              針對目標化合物,控溫精度±0.2℃

              升溫速率

              200/min

              解析溫度控制

              程序控溫

              吹掃流量

              0-500mL/min

              接口溫度范圍

              室溫以上5 - 400

              GC部分:

              進樣口參數

              l .1  最多可安裝兩個進樣口

              l 可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口(PIPP)

              標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口(S/SL)

              冷柱頭進樣口(COC)

              l 分流/不分流毛細管柱進樣口

              l 最高使用溫度 450℃(提供證明材料原件)

              l 高精度電子壓力/流量控制

              l 柱頭壓力設定范圍:0~100psi

              柱頭壓力控制設定精度:0.01psi(提供證明材料原件)

              l 總流量設定范圍:

              0~1000 mL/min(氦氣) 0~200 mL/min(氮氣)

              l 流量設定精度:0.001 mL/min

              l 程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件)

              l 氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350

              柱溫箱參數

              l 爐膛尺寸:28×30×18 cm??扇菁{兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長不銹鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51 cm

              l 操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃;

              l 可設定程序升溫:30階31平臺(提供數據等材料證明原件)

              l 溫度控制精度:0.1℃

              l 可設定最高升溫速率:120℃/min

              l 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小于360s(選配快速風扇)

              l 最長一次方法運行時間:999.99min

              l 可運行柱流失補償(雙通道)

              l 加熱區域:6個獨立控制加熱區控制(不包括爐箱溫控)

              l 輔助加熱區最高操作溫度:300℃

              l 可設定獨立小柱箱加熱區

              l 具有柱箱溫度的自動保護功能

              檢測器參數

              l 可搭載多個獨立控溫的檢測器

              l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊

              l 可選配檢測器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS

              l 氫火焰離子化檢測器(FID)

              l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi

              l 適配填充柱和毛細管柱

              l 最高使用溫度450°C

              l 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供證明材料原件)

              l 基線漂移(30min)≤3×10-13A

              l 基線噪聲≤ 5×10-14 A

              l 動態線性范圍≥10^7

              l 數據采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件)

              色譜工作站

              l 支持Windows 7/10,32位圖形化用戶界面(包含用戶助手等功能)

              l 可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進行設置(提供證明材料原件)

              l 具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能

              l 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對保留時間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法),校準點數及級別數,手動制作工作曲線功能,色譜柱性能計算,數據比較功能

              l GC自動停止/自動啟動,系統確認(GC自診斷),功能,狀態記錄功能

              l 中英文可選

              l 數據通訊:先進的以太網(LAN),遠程啟動運行開始/結束(無線互聯),TCP/CP協議,不丟真更穩定

              l 可在分析過程中進行快照功能

              四、分析測試

              4.1  分析流程

              (一)樣品處理

              取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

              (二)參考條件

              1) 裂解程序升溫,溫度范圍100-420

              2) 熱裂解時間2~3

              3) 樣品分流進樣:固體重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul

              4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃,

              5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)

              (三)參考結果

              鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

              組分名稱

              保留時間(min)

              時間窗帶(min

              鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP

              9.610

              0.05

              鄰苯二甲酸二丁酯DBP

              9.980

              0.05

              鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP

              11.456

              0.05

              鄰苯二甲酸二辛酯DEHP

              12.159

              0.05

              637780329027522510926.png










              鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖

              4.2  標準曲線及線性范圍

              配置含量50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm1000 ppmDBP標準溶液,定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

              標準曲線及線性相關系數如下所示

              637780329028926510907.png


              不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:

              標液濃度(ppm)

              峰面積(A)

              50

              15296

              100

              26956

              250

              59771

              500

              124013

              1000

              240783

              如按照基線噪聲2倍信號計算,檢出限約為50 ppm。

              4.3  重復性

              樣品重復性測定,結果如下所示:

              637780329031110510649.png


              637780329030798510275.png


              檢出限約為50 ppm,線性相關系數大于0.999,RSD2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

              五、GP450熱裂解/解析儀應用案例RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀

              實驗案例一、 國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查

              儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)

                   2、GP450熱裂解/熱脫附儀

                   3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱

              檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP

              637780348737707940873.jpg

              637780329035322510969.png


              實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測

              儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)

                   2、GP450熱裂解/熱脫附儀

                   3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱

              檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP

              637780350648076992959.jpg

              637780329035634510354.png












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